Installation de microscopie

Le microscope ionique de champ permet d'observer et de manipuler les atomes à l'extrémité d'une sonde pointue. Conçu à l'interne, cet appareil, qui fonctionne sous un vide très poussé, recourt à différents gaz employés en imagerie, dont l'hélium, le néon et l'azote. Il est possible de chauffer la sonde jusqu'à 2 000 °C et de la refroidir à une température qui varie entre la température ambiante et 12 °K, aux fins d'imagerie. On dispose d'une tension maximale de 50 kV pour réaliser des travaux d'imagerie et modeler la pointe de la sonde. Les chercheurs préparent couramment des pointes monoatomiques et évaluent les propriétés des émissions d'ions grâce à ce microscope. L'instrument peut aussi être utilisé en mode « champ par émission » lorsqu'on souhaite préciser les propriétés des électrons émis par la nanopointe de la sonde.

Cet instrument de 300 kV permet d'exposer l'échantillon à des gaz et à des liquides, puis d'examiner les effets d'une telle exposition. Équipé d'un spectromètre par perte d'énergie des électrons, il restitue des images par filtrage de l'énergie et autorise l'analyse des constituants chimiques. À l'instar du HF-3300, le H9500 ETEM du laboratoire et ses accessoires sont entièrement commandés par ordinateur. Les échantillons sont préparés en succession sur des supports pouvant indifféremment être utilisés avec le microscope à double faisceau (FIB/SEM) NB-5000, le H94500 ETEM et le HF-3300 d'Hitachi. On tente actuellement de voir si on pourrait utiliser l'ETEM aux températures caractéristiques à la cryogénie.

Ce microscope de type TEM et TEM à balayage (STEM) de 300 kV est doté d'un canon à émission à champ froid, de trois biprismes électroniques et d'un spectromètre par perte d'énergie des électrons. En plus d'être aisément accessibles, ses éléments électro-optiques et ses autres pièces s'ajustent sans difficulté, si bien que l'instrument se prête à merveille aux adaptations que requièrent les expériences particulières. Le microscope capte les émissions des électrons à une accélération pouvant descendre jusqu'à 1 kV, quoique les accélérations de 100 kV et de 300 kV soient les plus utilisées.

Principales caractéristiques :

• Six plans pour l'échantillon ou le dispositif modulant les phases
• Support de l'échantillon inclinable à 360 degrés pour la tomographie électronique
• Spectrométrie par perte d'énergie des électrons avec résolution spatiale dans la partie visible du spectre
• L'appareil a permis l'analyse d'échantillons de skyrmion magnétisés par imagerie sur des plaques de phase sans solution de continuité.
• On s'est servi de ce microscope pour bâtir et caractériser des faisceaux de Bessel.

Pourvu d'une source LaB6 ou W, cet appareil a été automatisé grâce à un logiciel élaboré à l'interne. Il sert à recueillir des jeux de données très variés, et il autorise un chauffage séquentiel automatique, avec collecte des données quand l'échantillon atteint un état précis durant l'expérience. À l'heure actuelle, nous élaborons des méthodes qui aboutiront à une trousse pour le mappage quantitatif de routine avec cet instrument. La trousse en question servira à la collecte récurrente des données indiquant l'épaisseur locale de la masse plutôt que les simples dimensions latérales de l'objet observé.

Cet instrument à double faisceau (ions focalisés et balayage d'électrons) sert à préparer les échantillons et à créer le prototype sur mesure de divers nanodispositifs, essentiellement mécaniques magnétiques. Les échantillons sont ensuite imagés et analysés avec les microscopes HF 3300 et H9500.

Grâce à cet appareil, l'échantillon est placé directement sur la lentille. La résolution obtenue est suffisante pour qu'on voie la disposition en grille du graphite. On se sert surtout de l'instrument pour la cartographie chimique par spectroscopie des rayons X par dispersion d'énergie (EDX). Le caisson environnemental mis au point à l'interne pour le microscope s'avère d'une grande utilité pour étudier le comportement de l'échantillon quand il est exposé à divers gaz.

Ce microscope a été spécifiquement conçu pour caractériser les sources d'ions hydrogène à partir de pointes à l'échelle du nanomètre ou de l'atome. Il permet de séparer magnétiquement les ions émis par la nanopointe et d'en analyser la masse, ce qui permet d'observer de nombreuses espèces chimiques, notamment les produits de la catalyse survenant aux sites atomiques, à l'extrémité de la sonde.

Ce TEM et TEM à balayage est pourvu d'une source d'électrons Schottky et d'un cryopôle d'induction magnétique (cryo-polepiece). L'instrument est idéal pour imager des échantillons de matériaux mous aux températures usuelles en cryogénie. Le pôle magnétique a un grand pas, ce qui facilite la cryotomographie électronique. Le filtre énergétique intégré à la colonne convient parfaitement à la spectroscopie par perte d'énergie des électrons, à l'imagerie par filtrage d'énergie et à la diffraction. L'excellente stabilité du spectromètre incorporé à la colonne et de la source d'alimentation à haute tension autorise la poursuite d'expériences prolongées. Le 2200 FS de JEOL est le premier instrument au monde à avoir imagé des plaques de phase sans solution de continuité (remarque : on confond parfois incorrectement le système d'imagerie breveté par le CNRC et JEOL avec le système d'imagerie de plaques de phase Volta). En fait, cet appareil est celui qui a conduit à la découverte des plaques de phase sans solution de continuité et ne cesse d'être perfectionné depuis plus de dix ans. Bien que son application la plus évidente soit la production d'images d'échantillons biologiques, on l'a récemment utilisé avec des plaques de phase pour étudier des échantillons magnétiques, des matériaux ultraminces et des copolymères séquencés.

Fabriqué de toute pièce au CNRC, ce microscope à effet tunnel spécial, à vide extrêmement poussé, possède trois sondes d'analyse, chacune à la résolution de l'atome. La plage de balayage des sondes varie de 2 μm × 2 μm × 2 μm à 5 μm × 5 μm × 1 μm, selon la position. Chaque scanneur est monté sur un moteur indépendant, ce qui permet de le positionner grossièrement dans les trois axes et autorise un déplacement de 10 mm × 10 mm × 10 mm dans chaque direction. Les sondes peuvent se chevaucher. On en dirige le placement grâce à un microscope électronique à balayage d'une résolution de 30 nm. L'appareil permet aussi de préparer et de conditionner des pointes monoatomiques au moyen du microscope ionique de champ qui y est rattaché. Grâce à lui, on a pu mesurer la résistivité électrique d'un pas de la grandeur d'un seul atome. On peut aussi s'en servir pour créer un contact électrique avec les échantillons préparés par lithographie tout en obtenant des images à la résolution de l'atome.

Lorsque le vide est très poussé, cet appareil utilise un scanneur monotube à pointe analysable spéciale dont la plage de balayage dans les trois axes est de 12 μm × 12 μm × 1,5 μm. Le scanneur est fixé à un dispositif de prépositionnement 3D indépendant capable de se déplacer de 10 mm dans n'importe quelle direction (axes xyz). Le système utilise le modèle XA à température variable d'Omicron, pourvu d'une connexion solide pour le refroidissement et d'un élément chauffant intégré. La fourchette de températures couverte est donc de 50 °K à 650 °K. Ce modèle du microscope XA garantit une compatibilité optimale avec plusieurs techniques de la science des surfaces et offre quatre contacts électriques supplémentaires avec l'échantillon pour les expériences spéciales. Il permet aussi la connexion aux échantillons à tester après lithographie.

Lorsque le vide est très poussé, cet appareil utilise un scanneur monotube à pointe analysable spéciale dont la plage de balayage dans les trois axes est de 12 μm × 12 μm × 1,5 μm. Le scanneur est fixé à un dispositif de prépositionnement 3D indépendant capable de se déplacer de 10 mm dans n'importe quelle direction (axes xyz). Le système utilise le modèle XA à température variable d'Omicron, pourvu d'une connexion solide pour le refroidissement et d'un élément chauffant intégré. La fourchette de températures couverte est donc de 50 °K à 650 °K. Ce modèle du microscope XA garantit une compatibilité optimale avec plusieurs techniques de la science des surfaces et offre quatre contacts électriques supplémentaires avec l'échantillon pour les expériences spéciales. Il permet aussi la connexion aux échantillons à tester après lithographie.

Ce microscope à sonde de balayage (SPM) produit des images en relief à haute résolution en passant une pointe aigüe à la surface de l'échantillon. La pointe fait partie d'un montage flexible en porte-à-faux situé à l'extrémité d'un cylindre piézoélectrique, près du sommet de l'appareil. La tension qui traverse les électrodes X et Y du tube piézoélectrique dévie celui-ci horizontalement pour engendrer un balayage tramé de l'échantillon d'une grande précision. La tension qui traverse l'électrode Z du même tube contrôle la pointe verticalement. Le moteur pas-à-pas couplé à une vis de guidage avance la lame sur laquelle est placé l'échantillon. Un second moteur contrôle la hauteur du microscope et de la pointe par rapport à la surface de l'échantillon. Le Dimension 3100 est plus convivial que le microscope de force atomique multimode, car sa platine est motorisée. L'opérateur peut donc y installer des échantillons nettement plus volumineux. D'autre part, le lancement est automatique une fois qu'on a fixé la position de la pointe et celle de l'échantillon avec le microscope photonique.

Principales caractéristiques :

• Taille de l'échantillon : 150 mm de diamètre et 12 mm d'épaisseur
• Déplacement de la platine (axes x-y) : 150 mm à une résolution de 2 microns
• Système vidéo avec zoom et champ de vision de 150 à 675 microns
• Plage de balayage de la tête piézoélectrique : 90 microns (axes x-y) et 6 microns (axe z)
• Convertisseur numérique-analogique de 16 bits pour une résolution supérieure à celle du nanomètre
• Maximum de 512 x 512 échantillons/image
• Microscopie à force atomique par contact et en mode vibratoire (tapping)
• Microscopie à force atomique conductrice et microscopie à effet tunnel

Cet appareil est conçu pour imager les échantillons de petite taille (environ 1,5 cm de diamètre) grâce à une série de scanneurs interchangeables. Il produit des images à ultra-haute résolution, entre l'échelle de l'atome et 175 μm. L'instrument est conçu autour d'une sonde stationnaire sous laquelle l'échantillon est balayé à répétition quand il se déplace d'avant en arrière. Habituellement, on fixe l'échantillon sur un disque en métal de 1,5 cm (rondelle), attachée magnétiquement au bout du canon du scanneur. L'échantillon bouge avec le scanneur, qui avance et recule constamment, permettant à la sonde d'extraire l'information de la surface qu'elle balaie.

Principales caractéristiques :

• Microscopie à force atomique par contact et en mode vibratoire (tapping)
• Microscopie à force atomique conductrice et microscopie à effet tunnel (y compris à faible courant)
• Application aux fluides : microscopie à force atomique par contact et en mode vibratoire
• Imagerie de force latérale
• Imagerie de force en mode « visez et déclencher »
• Imagerie de force magnétique
• Microscopie à force atomique à haute température (jusqu'à 250 ^oC)

Cet instrument à double faisceau sert à préparer les échantillons et à créer le prototype sur mesure de divers nanodispositifs, essentiellement mécaniques magnétiques. Une particularité unique de l'appareil est qu'il permet la préparation des échantillons aux températures courantes en cryogénie. Ensuite, les échantillons sont transférés sur le 2200 FS de JEOL pour imagerie et analyse.